Mattia Biesuz ：氧化鋁的快速燒結(jié)：不同操作條件對(duì)致密化的影響

【引言】

氧化鋁是一種高硬度的化合物，熔點(diǎn)為2054℃，沸點(diǎn)為2980℃，在高溫下可電離的離子晶體，常用于制造耐火材料。中國(guó)具有較豐富的鋁土礦資源，迄今已探明保守儲(chǔ)量23億噸，位居*4，具備發(fā)展氧化鋁工業(yè)的資源條件。據(jù)2004年以來(lái)的不*統(tǒng)計(jì)，國(guó)內(nèi)已公布的氧化鋁投資項(xiàng)目達(dá)27個(gè)，測(cè)算總規(guī)模達(dá)1604.1萬(wàn)噸。即使不考慮利用國(guó)外鋁土礦資源和到海外投資辦廠的項(xiàng)目，總規(guī)模也達(dá)到2814.1萬(wàn)噸。致密化即熔體內(nèi)部空隙總體積減少、顆粒間距縮短、燒結(jié)體積收縮、密度增大的燒結(jié)現(xiàn)象。

【成果介紹】

Mattia Biesuz等人認(rèn)為：在恒定加熱速率下，在單軸壓制下制備的幾乎不含雜質(zhì)的氧化鋁樣品（在Linseis L75膨脹儀中進(jìn)行了20℃/min恒溫?zé)Y(jié)試驗(yàn)。）在電場(chǎng)從500 V/cm到1500 V/cm的范圍內(nèi)快速燒結(jié)。在1500 V／cm下，燒結(jié)溫度隨施加電場(chǎng)的增加而顯著降低，甚至降低到900℃。快速燒結(jié)的起始溫度可以成功地模擬為所施加的電壓的函數(shù)。燒結(jié)溫度也受到處理過(guò)程中使用的電極材料的較大影響：使用銀或碳電極，燒結(jié)溫度比使用鉑電極時(shí)低約300℃。此外，燒結(jié)氧化鋁陶瓷的體積密度和孔隙率與施加的電流極限相關(guān)較大。分析了快速燒結(jié)前后的功率耗散，計(jì)算了兩種情況下的傳導(dǎo)激活能，表明該過(guò)程是基于離子擴(kuò)散現(xiàn)象的。zui后，我們表明，在快速燒結(jié)期間，傳導(dǎo)的活化能降低，這表明在晶界上由電流局部化引起的物理或結(jié)構(gòu)的改變。

【圖文導(dǎo)讀】

圖1：Pt電極在不同電壓和額定電流密度為2 mA/mm²（a）、4 mA/mm²（b）和6 mA/mm²（c）下燒結(jié)氧化鋁的收縮曲線。

圖2：在鉑電極之間燒結(jié)的氧化鋁的體積密度（a）和表觀孔隙率（b）與額定電流密度的函數(shù)。

圖3：在快速燒結(jié)實(shí)驗(yàn)期間的特定功率損耗（電流限制=600 mA/mm²）。虛線表示在1500 V/cm下處理的樣品中用于活化能測(cè)量的溫度范圍。

圖4：快速燒結(jié)的起始溫度—應(yīng)用電場(chǎng)的函數(shù)。連續(xù)曲線表示插值函數(shù)；虛線是計(jì)算在500 V/cm處去除點(diǎn)的插值曲線。

圖5：對(duì)于不同的電極材料（電流限制=2mA/mm²）在燒結(jié)時(shí)的總線性收縮率（a）和快速燒結(jié)中獲得的收縮率（b）。

圖6：樣品在不同電壓（2mA/mm²）下使用不同電極材料進(jìn)行快速燒結(jié)的體積密度（a）和表觀孔隙度（b）。

圖7：快速燒結(jié)期間的平均比功率損耗—電流密度函數(shù)（a）和快速燒結(jié)期間的平均比功率損耗—應(yīng)用鉑電極的施加電場(chǎng)函數(shù)（b）。

圖8：作為不同電極材料（2 mA/mm²）在快速燒結(jié)期間應(yīng)用電場(chǎng)下的平均比功率損耗的函數(shù)。

圖9：利用試樣的幾何參數(shù)計(jì)算快速燒結(jié)中的電阻率（a）和考慮孔隙率作為測(cè)量電流密度的函數(shù)估計(jì)實(shí)際電阻率（b）。擬合數(shù)據(jù)使用q＝0.94 eV，ε＝0.65（a）和q＝0.76 eV，ε＝0.60（b）計(jì)算，并對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果提供較好的近似。

    文中對(duì)氧化鋁的研究使用到LINSEIS熱膨脹儀系列中的DIL L75。林賽斯熱膨脹儀DIL L75分為水平式和垂直式以及激光式。當(dāng)需要測(cè)定固體、粉末、或糊狀物的熱膨脹儀時(shí)，的真空頂桿式熱膨脹儀可滿足測(cè)量需求。所有的測(cè)量模式都基于一個(gè)具有超高精度的LVD位移傳感器。的系統(tǒng)設(shè)計(jì)和樣品室的控溫可以為測(cè)量提供zui高的準(zhǔn)確度和分辨率，以及長(zhǎng)期的穩(wěn)定漂移。

    激光膨脹儀是膨脹測(cè)量的中級(jí)手段。L75激光膨脹儀相比任何頂桿法膨脹儀器測(cè)精度高出33倍。基于邁克爾遜干涉的測(cè)量原理可以消除所有的機(jī)械誤差。用于像碳、石墨、復(fù)合材料、玻璃、氧化鋁、熔融石英、基板、半導(dǎo)體、等材料的zui高精度測(cè)量。對(duì)于需嚴(yán)格限定膨脹的材料像玻璃、雙金屬、精密電子器件等，L75激光是作為質(zhì)量控制的理想選擇。